Prepararea RDX de «w»

Schema de obținere procesare RDX prezentat în Fig. 5 (a se vedea FIG. Application).

Nitrator 2 încărcat acidul azotic răcit la 0 ° C și la acesta a fost stropit încet methenamine preuscat, menținând temperatura sub 20 ° C Pentru a evita tăierea methenamine recomandat pentru a servi ca pelete comprimate. După conținutul nitratora închidere nitrare coborât într-o unitate tampon 3, care trece succesiv prin nitromassa aparate 4, 5, 6, 7 și 8, în cazul în care donitrovyvaetsya complet metenamină. Aparatele tampon de-a treia la temperatura opta este menținută la 15-20 ° C, nitromassa suplimentară din unitatea tampon 8 sunt de a stabiliza două comburantul (tamponul primar 9 și 10), care este alimentată simultan apă pentru diluare. Oxidanții menținut la o temperatură de 70-80 ° C [10, p. 61].

Apoi, suspensia de hexogen în acidul uzat se varsă în ohladnik 11 și, de asemenea, trece succesiv prin alte trei ohladnika 12, 13, 14. Primele trei răcire naturală ohladnikah are loc, în a patra apă nitromassa răcit la 20 ° C

De la ohladnika nitromassu 14 este coborâtă la filtrul cu tambur (sau centrifugă) 15, acidul uzat este coborât în ​​receptor 16 și RDX au fost spălate de două sau de trei ori cu apă rece, apoi se clătește cu meshatel apă 17. meshatele hexogen agitat cu apă și pompa șlam centrifugal pentru a pompa 18 autoclav (presiune în autoclave 2,5-3 atm.) situate într-o altă clădire unde este încălzit la 130-140 ° C și menținut la această temperatură timp de 4-5 ore.

La sfârșitul anului de gătit într-o autoclavă se răcește la 100 ° și coborâtă în aparatul pentru desensibilizare 19 unde topit artificial ceara colorate cu Sudan. Ceara este luat de la calcularea conținutului său în hexogen 5%. După golirea suspensiei greutate ceară RDX răcit rapid la 20 ° C timp de 30 minute și drenat pe pâlnie de filtrare 20, în care RDX este drenat timp de două ore și 10% umiditate. RDX presata evacuate în saci de mătase și transportate la o altă instalație de uscare.

RDX Aciditatea după clătire pâlnie 0,3-0,4%, iar apoi de gătit într-o autoclavă de 0,1%. Punctul de topire al hexogen obținut 202 ° C Pe tona de RDX este consumata: 0,83-0,84 g hexamină și acid azotic (99% concentrație), 7,1 m, care este regenerată de la 5,2 m [24, p. 67].

Metoda de oxidare de obținere a hexogen, oferind un produs de înaltă calitate, un foarte simplu, fiabil și destul de sigur, dar are o serie de dezavantaje semnificative. Cele mai importante sunt: ​​un consum ridicat de acid azotic concentrat și randament scăzut de formaldehidă RDX (35-40% din cantitatea teoretică). Nevoia de diluare dublă cu acid apă pentru a izola RDX, de asemenea, crește în mod dramatic costul concentrației de acid uzat pentru reutilizare. Având în vedere aceste deficiențe, cercetătorii din mai multe țări au lucrat la dezvoltarea unor metode îmbunătățite pentru prepararea RDX. In Germania, in timpul celui de al doilea război mondial RDX obținute prin alte metode, „uksusnoangidridnym“ ( „SC“), prin „sare albă» ( «W»), condensarea formaldehidei cu azotat de amoniu, în prezența BF3 ( «E»).

Prepararea RDX de «W»

În timpul instalației pilot al doilea război mondial operat în Germania, care produce un RDX foarte original de «W» (prin sulfamic). Diagrama schematică a instalației prezentată în Fig. 6 (cm. Aplicare).

In condensatorul 1 este o interacțiune de amoniac cu anhidridă sulfurică, care a fost măsurată la un raport de 1: 3 sunt astfel formate și amoniu iminosulfonat iminodisulfonat:

SO3 + 2NH3 = NH2SO3NH4;

2SO3 + 3NH3 = NH (SO3NH4) 2.

Sarea rezultată este dizolvată într-o cantitate triplă de apă și este coborât în ​​cuva 2, oxid de calciu este apoi adăugat într-o cantitate de 110% din teoretic, este necesar. Soluția a fost încălzită cu abur viu pentru a elimina amoniacul și apoi se filtrează printr-o pâlnie de 3 de hidroxid de calciu în exces. Filtratul a fost luat într-un rezervor 4, unde se acidulează cu acid sulfuric alimentat din rezervorul de măsurare 5. apar următoarele reacții în timpul acestor operații:

NH2SO3NH4 + NH (SO3NH4) 2Ca + 2 (OH) 2 = (NH2SO3) 2Ca + CaSO4 + 3NH4OH.

După calciu acidulare iminosulfonat hidrolizată pentru a forma acidul sulfamic.

Pentru a obține sarea de potasiu a acidului sulfamic în cuva 4, după acidulare și agitare oxid de calciu și bisulfat de potasiu:

NH2SO3H + KHSO4 + Ca (OH) 2 + CaSO4 = NH2SO3K + 2H2O.

Apoi, sarea de potasiu a soluției de acid sulfamic a fost filtrată printr-o pâlnie de 6 prin CaSO4. Filtratul a fost transferat într-o coloană de stripare la vid 7, unde este evaporat și apoi alimentat într-un cristalizor 8 și o pâlnie 9. Cristale Presat de sare de potasiu a acidului sulfamic este transmis la condensatorul 10, unde dispozitivul 11 ​​de măsurare este turnat din formol. Reacția de condensare este efectuată la 30 ° C, pH-ul a fost menținut la 5. Soluția a fost apoi evaporată sub vid într-un evaporator 12, este răcit într-un cristalizator 13 și cristalele au fost filtrate pe o pâlnie 14. rezultată tsiklotrimetileniminosulfonat de potasiu ( „sare albă“) a fost uscat într-un uscător 15.

Nitrarea "sare albă" sunt compoziție nitrosmesyu: 80-81% HNO3; 4-5% H2SO4; 13-14% SO3 și 1-2% N2O4, alimentat dintr-un rezervor de măsurare 16 (într-o cantitate de 1,8 gr. H. La 1 wt. H. "sare albă") în nitrator 17. Nitromassa de nitratora 17 este transmisă la diluant 18, în cazul în care dispozitivul 19 de măsurare este alimentat din apa pentru diluare cu greutatea specifică de 1,2-1,3. Apoi, pâlnie 20 hexogen sunt îndepărtate prin filtrare din acidul reziduale după apa de spălare preliminară este transferată la spălarea finală și stabilizare. Acidul uzat are o compoziție de 23% HNO3; 13-14% H2SO4; 10-11% KHSO4; 52-54% H2O [21].

RDX Randament 80% din cantitatea teoretică, bazată pe tsiklotrimetileniminosulfonat de potasiu. Această metodă, în ciuda randamentului ridicat al hexogen, are unele dezavantaje substanțiale, dintre care principalele reprezintă un pericol considerabil, deoarece nitrarea folosind un amestec foarte concentrat de acid azotic-sulfuric.

Prepararea RDX de „K“

În 1936 Knofflerom RDX a fost dezvoltată metoda de producție, numită metoda „K“. Diagrama schematică a procesului tehnologic al RDX prin această metodă este prezentată în Fig. 7 (a se vedea FIG. Application).

Soluție nitrata metenamină de azotat de amoniu în acid azotic concentrat. Nitrarea se realizează în două etape. În prima etapă, la o soluție de azotat de amoniu în acid azotic, la 20 ° a fost adăugat hexamina. Aceasta formează hexogen și formaldehidă. Ultimul în a doua etapă, la o temperatură de 65-70 ° C, reacționează cu azotat de amoniu și acid azotic pentru a forma cantități suplimentare de RDX. În continuare se răcește masa.

RDX obținut se separă de acidul deșeurilor la filtrul cu tambur, se spală cu apă și se cristalizează din acetonă. Dacă este necesar, supus unei hexogen phlegmatization.

Acidul uzat conține unele formaldehidă, care se datorează instabil și nu pot fi reprocesate. Prin urmare, primul acidul uzat este încălzit într-un aparat special, la 90-95 ° C, Astfel, există o oxidare completă a formaldehidei și descompunerea parțială a azotatului de amoniu. Evolved cu oxizi de azot și vapori de acid azotic ajunge la unitatea de absorbție. Acidul azotic stabilizat, care conține aproximativ 48% HNO3 și 24% NH4NO3, se supune distilării într-un aparat special de vid.