GOST 50490-93 (ISO 2554-74) Materiale plastice

1. SCOP ȘI DOMENIU DE APLICARE

Acest standard specifică o metodă de determinare a numărului de hidroxil al rășinilor poliesterice nesaturate.

De fapt, această metodă determină diferența dintre numărul hidroxil și numărul de acid. Prin urmare, pentru a calcula valoarea de hidroxil, este necesar să se determine numărul de acid separat.

Notă. Această metodă poate fi determinată, de asemenea număr de hidroxil de rășini poliesterice nesaturate (de exemplu, rășini poliesterice utilizate la fabricarea de poliuretani și plastifianți polimerici) și anumite tipuri de rășini alchidice.

GOST 22304 „rășini poliesterice nesaturate. Metode de determinare a numărului de acid.“

3. Definiții

Indice de hidroxil - numărul de miligrame de hidroxid de potasiu necesar pentru a neutraliza acidul acetic, care se formează în timpul acetilarea 1 g de rășină poliesterică nesaturată.

4. REZUMATUL METODEI

Metoda constă în acetilarea grupărilor hidroxil cu anhidridă acetică într-o soluție de rășină în acetat de etil, în prezența acidului toluen-4-sulfonic drept catalizator. Excesul de anhidridă acetică este hidrolizat cu un amestec de piridină și apă, și acidul acetic rezultat se titrează cu soluție standard de hidroxil potasiu titrată în metanol.

În timpul titrării grupe acide libere prezente în rășină sunt neutralizate hidroxid de potasiu. Valoarea finală a numărului de hidroxil se calculează ținând cont de valoarea acidă determinată separat.

5. Reactivi

5.1. Acetilând o soluție de anhidridă acetică aproximativ 1M soluție în acetat de etil.

Se dizolvă 1,4 g de acid pur toluen-4-sulfonic anhidru în 111 ml de acetat de etil anhidru. După dizolvarea completă a adăugat lent, sub agitare, 12 ml de anhidridă acetică proaspăt distilat și depozitat în condiții ambiante.

5.2. Etil anhidru acetat

5.3. Amestecul de piridină / apă 02 martie (în volum). Se amestecă trei volume de reactiv piridină grad cu două volume de apă.

5.4. Un amestec de 1-butanol / toluen 01 februarie (în volum).

5.5. Un amestec format din soluție indicator. Se amestecă 3 volume dintr-o soluție de albastru de timol 0,1% în etanol și 1 volum de soluție 0,1% de roșu cresol în etanol.

5.6. 0,5 titrate soluție de hidroxid de potasiu în metanol.

6. ECHIPAMENTE

Echipament de laborator obișnuit și:

6.1. Vas conic cu o capacitate de 250 ml, cu dop rodat.

6.2. Magnetic tijă Agitator magnetic, material rezistent la coroziune acoperit (de exemplu, politetrafluoretilenă).

6.3. Burette cu 50 ml 0,05 ml de cost divid.

6.4. Baie de apă asigură atât controlul temperaturii în intervalul (50 ± 1) ° C.

6.5. Se pipetează o capacitate de 10 ml (pentru acetilare soluție).

6.6. Dacă este necesar, echipamente pentru titrare potențiometrică.

7. TESTAREA ARANJAMENT

Într-un balon conic cu 250 ml (punctul 6.1) se cântărește cu o precizie de 1 mg rășină, o probă care conține aproximativ 5 miliechivalenți OH (Greutatea probei în grame = numărul 280 / hidroxil).

Notă. Dacă un număr de hidroxil de aproximativ nu este cunoscută, trebuie să se efectueze teste preliminare.

În balon, se adaugă cu precizie de 10 ml dintr-o soluție de acetilare (secțiunea 5.1) și o tijă magnetică este coborâtă (6.2). Plafona retorta conic umezit cu acetat de etil (5.2) și proba se dizolvă cu un agitator magnetic (6.2).

Notă. Dacă proba nu se dizolvă complet prin încălzire, se adaugă 5 sau 10 ml dintr-o soluție de acetilare.

balon conic a fost plasat într-o baie de apă la o temperatură de (50 ± 1) ° C, introducându usor doar 10 mm și lăsate timp de 45 min.

Notă. De data aceasta poate fi scurtat, de exemplu, la 30 de minute sau mai puțin în cazul în care se obțin rezultate echivalente.

Balon conic a fost îndepărtat din baia, răcită și plasată pe un agitator magnetic și se adaugă 2 ml de apă distilată. Când se amestecă complet soluția se adaugă 10 ml de piridină / apă (punctul 5.3) și se agită timp de 5 min. Se clătește dopul și suprafața interioară a vasului conic de 60 ml de 1-butanol / toluen (secțiunea 5.4) a fost adăugat și amestecul a 5 picături de indicator (clauza 5.5). Se continuă amestecarea și titrată cu soluție de hidroxid de potasiu în metanol (punctul 5.6). Dacă observați o schimbare de culoare, se adaugă 1-2 picături de amestec indicator. Atunci când schimbarea culorii în soluția de la galben la volum Notă galben deschis. în mililitri, de hidroxid de potasiu utilizat. Adăugați o picătură de soluție de hidroxid de potasiu. LED-uri de culoare ar trebui să fie albastru. Dacă nu, lectură biuretă notă nu și se adaugă încă o picătură de amestec soluție de indicator; Continuați în acest mod până când, până când soluția devine albastră.

Valoare. utilizată în calcul - această valoare este marcată înainte de a adăuga picături, cauzând culoarea albastră.

Se efectuează un test martor în aceleași condiții, dar fără a proba, și volumul nota. în mililitri, de hidroxid de potasiu utilizat. Realizarea cel puțin două teste.

Rezultatele a două teste nu trebuie să difere unele de altele cu mai mult de 2 număr de hidroxil al unității. Dacă această condiție nu este îndeplinită, testul trebuie efectuat atâta timp cât rezultatele a două determinări succesive nu vor îndeplini această cerință.

Notă. Dacă este posibil, ca alternativă, mai ales în prezența unor produse foarte colorate, titrare în prezența indicatorului este înlocuită prin titrare potențiometrică. electrod de calomel aplicată cu o punte constând dintr-o soluție saturată de clorură de potasiu în metanol și un electrod de sticlă conectat la un pH-metru sau milivoltmetru.

8. PRELUCRAREA REZULTATELOR

Pentru fiecare dintre numărul de hidroxil a obținut două rezultate este calculat conform formulei

- un indice de aciditate, determinat conform GOST 22304 *;
_______________
* Trebuie remarcat faptul că aceste rezultate reflectă doar anhidrida jumătate liberă.

Pentru anhidrida maleică rășină geksahloroendometilentetragidroftalevaya și anhidrida acidului maleic, acid tetrahidroftalic eroare foarte mică;

tip rășini anhidridă maleică - acidul ortoftalic, eroarea va fi ceva mai mare.

- volum de soluție de hidroxid de potasiu etalon titrat utilizat în determinarea ml;

- volum de soluție de hidroxid de potasiu etalon titrat utilizat în gol, în ml;

- Normalitatea soluției etalon titrate de hidroxid de potasiu (de obicei, 0,5);

- Greutatea probei pentru testarea

Media aritmetică a două valori obținute se calculează la cea mai apropiată unitate.

Notă. Diferența poate fi pozitiv sau negativ.

9. RAPORT DE TESTARE

Raportul de încercare trebuie să conțină următoarele informații:

a) referire la acest standard;

b) rezultatele obținute și media aritmetică;

c) caracteristicile observate în timpul determinării;